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      《植物提取物中二乙烯苯殘留量的測定》團體標(biāo)準(zhǔn)征求意見

      2021-10-18 08:50:56 來源:儀表網(wǎng) 閱讀量:7850

        由廣東省食品藥品審評認(rèn)證技術(shù)協(xié)會促進,組織多家相關(guān)企業(yè)及科研單位共同參與起草的《植物提取物中二乙烯苯殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》團體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿,為保證團體標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和適用性,現(xiàn)公開征求意見。
       
        本標(biāo)準(zhǔn)起草單位為廣東省科學(xué)院測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)、華測檢測認(rèn) 證集團股份有限公司、無限極(中國)有限公司、廣東省科學(xué)院生物與醫(yī)學(xué)工程研究所,由廣 東省食品藥品評審認(rèn)證技術(shù)協(xié)會歸口。
       
        本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容主要包涵10個部分:范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、方法原理、試 劑和材料、儀器和設(shè)備、測定步驟、分析步驟、結(jié)果計算與表示、精密度。
       
        本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了經(jīng)大孔吸附樹脂凈化后的植物提取物中二乙烯苯殘留量的氣相色譜質(zhì)譜法。
       
        方法原理:
       
        二乙烯苯易溶于二氯甲烷,經(jīng)二氯甲烷提取后,二乙烯苯回收率較高,雜質(zhì)較少,提取液經(jīng)分散固相萃取凈化后直接進樣,不干擾目標(biāo)物的測定。采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定,根據(jù)保留時間和特征離子峰定性,外標(biāo)法定量,方法準(zhǔn)確可靠。
       
        儀器和設(shè)備:
       
        1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS):配有電子轟擊源(EI);2.電子天平:精度0.0001g;3.超聲波發(fā)生器;4.離心機:轉(zhuǎn)速≥4000 r/min。
       
        測定步驟:
       
        樣品提取:
       
        準(zhǔn)確稱取植物提取物試樣2.0 g(精確到0.0001 g)于25 mL具塞離心管,加入10 mL二氯甲烷,稱定 重量。超聲提取20 min ,冷卻后稱定重量,加二氯甲烷補足減失重量,4000 r/min離心2 min。
       
        樣品凈化:
       
        準(zhǔn)確吸取2.0 mL上清液于15 mL具塞離心管,加入150 mg N-丙基乙二胺(PSA)和 900 mg無水硫 酸鎂,渦旋振蕩2 min,4000 r/min離心2 min,取上清液進樣。
       
        試樣液的測定:
       
        在儀器最佳工作條件下,將試樣測定液注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,測定二乙烯苯的峰面積,查標(biāo) 準(zhǔn)曲線得到試樣測定液中二乙烯苯的質(zhì)量濃度。
       
        本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)大孔吸附樹脂凈化后的植物提取物中二乙烯苯殘留量的測定,其它植物提取物可參 照執(zhí)行。當(dāng)取樣量為2.0g,定容體積為10mL時,二乙烯苯定量限為50μg/kg。
       

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