調(diào)試步驟:
調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm,輻射強度大,發(fā)光穩(wěn)定,對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?,是銅燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/span>
(1) 對光調(diào)整
?、?光源對光
接通220V電源,開啟交流穩(wěn)壓器,點燃某元素?zé)簦{(diào)單色器波長至該元素靈敏線位置,使儀表有信號輸出。移動燈的位置,使接收器得到大光強。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
?、?燃燒器對光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,可以通過改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來實現(xiàn)。先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度,用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,此時表頭指針應(yīng)從大回到零,即透光度從100%至0%,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,表示指示的透光度應(yīng)降至20%-30%,如達不到上述指標,應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到合乎要求。也可以點燃火焰,噴霧該元素的標準溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)大吸光度為止。
(2) 噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,拿一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。 有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點火時,先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細管出現(xiàn)氣泡,然后點燃火焰噴霧標準液,按相反方向慢慢移動,得到大吸光度便可固定下來。
(3) 碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,吸噴蒸餾水,改變碰撞球位置,當(dāng)噴出的霧遠而細,并慢慢轉(zhuǎn)動前進時,就是它好的位置。這項調(diào)節(jié)有較大難度,一般情況下使用出廠時的位置不再調(diào)節(jié)。
(4) 試樣提取量的調(diào)節(jié) 試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4-6ml/min有好的吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內(nèi)徑及長度,能調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
注意事項:
操作時必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預(yù)熱穩(wěn)定,測定樣品前首先應(yīng)注意檢查儀器的靈敏度和精密度??刹榭茨硺藴嗜芤旱男盘枏姸群投啻螠y定的相對標準偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動,但仍有一合理的波動范圍,如信號強度或測量RSD異常應(yīng)注意檢查。
在AAS儀器上測量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物,必要時應(yīng)重新過濾,一些顆粒很細的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測定。
批量樣品的測定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時問,以避免污染下一個樣品。儀器測量一定時間應(yīng)插入一些已知濃度的質(zhì)量控制樣品進行中間檢查,檢查測量結(jié)果是否在一給定的結(jié)果范圍,如測量結(jié)果誤差較大,應(yīng)根據(jù)情況重新做工作曲線或停機檢查。
如在做火焰分析時,萬一發(fā)生回火,應(yīng)立即關(guān)閉燃氣,以免引起爆炸,確保人身和財產(chǎn)的安全。然后再將儀器開關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動前的狀態(tài),待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。在做石墨爐分析時,如遇到突然停水,應(yīng)迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。儀器工作時,如果遇到突然停電,此時如正在做火焰分析,則應(yīng)迅速關(guān)閉燃氣;若正在做石墨爐分析時,則迅速切斷主機電源;然后將儀器各部分的控制機構(gòu)恢復(fù)到停機狀態(tài),待通電后,再按儀器的操作程序重新開啟。
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