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 隨著淡水資源的日益匱乏，世界上的許多地區(qū)對(duì)水資源的需求遠(yuǎn)超過(guò)其供應(yīng)，保護(hù)水資源的質(zhì)量變成了首要的問(wèn)題。脂肪、油、油脂是水質(zhì)污染的重要來(lái)源之一，1977年，美國(guó)制定了清潔水行動(dòng)，對(duì)工業(yè)污染源的排放制定了管理?xiàng)l例。清潔水行動(dòng)的關(guān)注于來(lái)自不同源頭的非點(diǎn)源污染，而脂肪、油、油脂的污染是非點(diǎn)源污染的重要來(lái)源。本文介紹了一種簡(jiǎn)化的、基于溶劑提取和紅外吸收的快速測(cè)量油及油脂的檢測(cè)設(shè)備及操作規(guī)程，可用于油脂的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。

圖1.博海星源系列紅外測(cè)油儀。

 目前，泰國(guó)污染控制部門(mén)針對(duì)正在排放地區(qū)，制定從5~100mg/L的大工業(yè)油排放標(biāo)準(zhǔn)，世界其他地區(qū)也意識(shí)到了測(cè)量油污染的重要性，也已經(jīng)實(shí)施了其管理?xiàng)l例或正要準(zhǔn)備實(shí)施。當(dāng)*的水質(zhì)分析聚焦于的油污染的檢測(cè)，迫切需要出現(xiàn)一款準(zhǔn)確，快速，簡(jiǎn)單的現(xiàn)場(chǎng)分析方法。首先，現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)油儀可用于污水處理工程的監(jiān)控。同時(shí)，相關(guān)監(jiān)管部門(mén)也需要在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行其有利于監(jiān)管部門(mén)和操作執(zhí)行者控制現(xiàn)場(chǎng)分析排放*。本文介紹了一種簡(jiǎn)化的、基于溶劑提取和紅外吸收的快速測(cè)量油及油脂的準(zhǔn)確檢測(cè)設(shè)備及操作規(guī)程。

脂肪、油、油脂的紅外檢測(cè)

EPA方法413.2和418.1是用于油和油脂測(cè)量的紅外方法，其要以現(xiàn)已被禁用的氟利昂作為提取溶劑從污水中去提取烴類(lèi);EPA方法1664，則采用正己烷作為提取溶劑，進(jìn)行重量分析，以取代了氟利昂方法。但是，重量分析法是一種對(duì)時(shí)間、設(shè)備以及操作要求較高的方法，且只可用于實(shí)驗(yàn)室。鑒于此，迫切需要一種快速的，便攜的分析儀器用于油脂污染的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。ASTM已經(jīng)通過(guò)了D7066方法，使用氟利昂替換溶劑進(jìn)行提取，應(yīng)用紅外法進(jìn)行分析。此外，采用正己烷提取、溶劑蒸發(fā)、ATR(衰減全反射)紅外檢測(cè)也是一種理想的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法。

 烴類(lèi)，如脂肪、油、油脂從水中以適當(dāng)溶劑提取出來(lái)后，再以紅外法測(cè)量。提取烴的紅外吸收值同溶劑中油/油脂的濃度呈正比。紅外測(cè)油法可直接用于檢測(cè)ppm或mg/L濃度級(jí)別的油和油脂。

溶劑提取紅外測(cè)油法

圖2.透射紅外吸收測(cè)油法。

用一種烴-自由溶劑提取，紅外聯(lián)用方法測(cè)量FOG，通過(guò)測(cè)量FOG中的C-H鍵，在2930cm-1或3.4µm處的吸收峰，可以分析FOG。S-316(在ASTM方法中叫D7066)和四氯乙烯是一種很好的紅外測(cè)油提取溶劑，可用于測(cè)量總的C-H吸收峰。提取溶劑被直接放于樣品池中，發(fā)射一束紅外光透過(guò)樣品池，測(cè)量提取液中的烴類(lèi)化合物濃度。

正己烷提取蒸發(fā)紅外測(cè)油法

圖3. 衰減全反射紅外吸收測(cè)油法。

正己烷毒性低、易處理、價(jià)格低廉，是一種理想的油提取溶劑，并且是EPA方法1664中的提取溶劑。但是，由于正己烷含有C-H鍵，其必須被蒸發(fā)掉才不至于影響到油、油脂的測(cè)量。此方法采用ATR(衰減全反射)樣品盤(pán)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的比色皿，正己烷提取液被直接放置在暴露的ATR(衰減全反射)晶體上，正己烷蒸發(fā)后，油或油脂膜留在表面。紅外光束在ATR水晶下面板內(nèi)部多次反射、吸收，從而對(duì)油的含量進(jìn)行直接測(cè)量。

不同測(cè)油方法的比較

油和油脂的分析是不同的分析，FOG的定義是基于溶劑使用的種類(lèi)和過(guò)程。由于不同的測(cè)試方法用于測(cè)定油的不同物理性質(zhì)，分析設(shè)備也不同。在3.4µm，紅外光譜中首先含有CH2基團(tuán)，紅外吸收隨烴的碳鏈的長(zhǎng)度(其與烴的分子量有關(guān))增加而增加，因此，EPA1664方法和典型的紅外分析彼此很好的相關(guān)。表1顯示兩種數(shù)據(jù)比較了正己烷/紅外方法同正己烷/重量方法。一組數(shù)據(jù)來(lái)自于一家肉類(lèi)包裝廠，其他數(shù)據(jù)來(lái)自于一家餐館的油脂阱內(nèi)測(cè)試?？紤]到不可能得到兩組*相同的廢水蒸汽提取樣品，選用了兩種非常相近的方法。

表1.比較正己烷/紅外方法同正己烷/重量方法

紅外測(cè)油法的檢測(cè)程序

便攜式紅外測(cè)油儀(如Photo1博海星源系列紅外測(cè)油儀)具有分析時(shí)間短、便攜、相對(duì)便宜的特點(diǎn)，現(xiàn)廣泛用于各地檢測(cè)部門(mén)以及工業(yè)水處理現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試。其提取和測(cè)量程序包括幾個(gè)簡(jiǎn)單步驟，操作者稍加培訓(xùn)即可進(jìn)行檢測(cè)工作。

樣品被收集在一個(gè)提取容器中，按照溶劑：樣品=1：10加入提取溶劑溶劑(正己烷、四氯乙烯、S-316等)，震搖提取2 min后。由于正己烷水輕，因此提取完成后靜止分層會(huì)在水的上面。S-316和四氯乙烯比水重，需要用一個(gè)分液漏斗，進(jìn)行水和提取溶劑的分離。

對(duì)于正己烷方法，提取溶劑被放在ATR晶體上，待正己烷蒸發(fā)之后(約3 min)，得到檢測(cè)結(jié)果。對(duì)于ASTM方法D7066，以S-316或四氯乙烯提取液加入比色皿，并進(jìn)行紅外分析，30s即可得到結(jié)果?？傊?，采用紅外測(cè)油儀進(jìn)行樣品分析的全過(guò)程可以在10min內(nèi)全部完成。

小結(jié)

使用配備有現(xiàn)場(chǎng)提取套裝的便攜式紅外測(cè)油儀，可以在現(xiàn)場(chǎng)快速得進(jìn)行油的檢測(cè)。這對(duì)于污水處理系統(tǒng)的調(diào)試以及監(jiān)控具有重要的意義。根據(jù)在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)油含量的檢測(cè)，就可以比較污水在處理前后的情況，以便對(duì)污水處理設(shè)備的參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，以達(dá)到滿意的工作狀態(tài)。而采用實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法，一般要經(jīng)過(guò)數(shù)天才能得到檢測(cè)結(jié)果。

對(duì)于監(jiān)管部門(mén)，采用現(xiàn)場(chǎng)紅外測(cè)油儀，在排污口馬上即可得到油污染指標(biāo)，對(duì)于及時(shí)提出控制方案，進(jìn)行執(zhí)法等具有重的意義?，F(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)油的重要性在環(huán)境已經(jīng)事故的檢測(cè)中具有更為重要的意義。在應(yīng)急時(shí)間發(fā)生后，滯后的分析結(jié)果是毫無(wú)意義的，必須在短的時(shí)間內(nèi)得到結(jié)果，指導(dǎo)事故處理，將事故的危害降到小。